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微波消解的控溫方式有哪些?

更新時(shí)間:2022-08-22      點(diǎn)擊次數(shù):1029
微波消解作為一種高效的樣品前處理方法,能夠很好的滿足現(xiàn)代儀器分析對樣品前處理過程的要求,具備加熱速度快、加熱均勻、試劑用量少、低空白、節(jié)能高效等優(yōu)點(diǎn)。尤其在易揮發(fā)元素的分析檢測中可以很好的保持樣品完整性,具備很高的樣品回收率。
 
微波消解技術(shù)是利用微波的穿透性和激活反應(yīng)能力加熱密閉容器內(nèi)的試劑和樣品,可使制樣容器內(nèi)壓力增加,反應(yīng)溫度提高,從而大大提高了反應(yīng)速率,縮短樣品制備的時(shí)間。
 
工作原理:
 
微波消解技術(shù)是利用微波的穿透性和激活反應(yīng)能力加熱密閉容器內(nèi)的試劑和樣品,可使制樣容器內(nèi)壓力增加,反應(yīng)溫度提高,從而大大提高了反應(yīng)速率,縮短樣品制備的時(shí)間。并且可控制反應(yīng)條件,使制樣精度更高.減少對環(huán)境的污染和改善實(shí)驗(yàn)人員的工作環(huán)境。傳統(tǒng)方法采用多孔消化器或消煮爐制備方法,樣品的消化時(shí)間通常需要數(shù)小時(shí)以上。即使選用較先進(jìn)的傳統(tǒng)消化器,內(nèi)配尾氣吸收裝置,也很難避免消化中尾氣泄漏而產(chǎn)生很嗆人的氣味。采用微波消解系統(tǒng)制樣,消化時(shí)間只需數(shù)十分鐘,消化中因消化罐*密閉,不會產(chǎn)生尾氣泄漏,且不需有毒催化劑及升溫劑。密閉消化避免了因尾氣揮發(fā)而使樣品損失的情況。
 
微波消解的控溫方式有哪些?
 
1.紅外控溫:其工作方式是在一定距離下掃描和監(jiān)測溫度紅外數(shù)據(jù),系非接觸式控溫,故其精確性較差,控溫精度不高。
 
2.熱電偶控溫:是指傳感器通過冷熱端電勢差測試相對溫度,由于易引起天線效應(yīng)干擾微波場的均勻性,故容易產(chǎn)生電火花導(dǎo)致安全事故,并且在微波場下有自熱效應(yīng)即不能測定罐內(nèi)實(shí)際溫度。
 
3.鉑電阻控溫:利用溫度變化影響鉑金導(dǎo)體的絕對電導(dǎo)率技術(shù),通過阻抗變化測試熱力學(xué)溫度,輸出信號響應(yīng)較強(qiáng),精度較高。但是同樣會有天線效應(yīng),容易產(chǎn)生電火花導(dǎo)致安全事故。
 
4.光纖控溫:采用直接光纖溫度測量法,不受微波場影響,可以提供高精度測量,具備信息反饋及時(shí)、控溫精確,不存在安全隱患等優(yōu)點(diǎn),是理想的微波消解控溫方式。